超声电声法Zeta电位仪是用于测量胶体颗粒表面Zeta电位的重要工具,其原理基于超声电泳技术(通过测量颗粒在交变电场中的电泳迁移率计算Zeta电位)。
超声电声法Zeta电位仪的优点:
1.样品处理简便:被测样品无需稀释,可排除杂质及样品污染的干扰,能直接测量高浓度样品,如浆糊、凝胶、水泥等,固含量高达60,避免了因稀释带来的误差和影响。
2.测量精度高:具有高精度特点,Zeta电位测量范围可达±500mV,精度为±0.1mV,即使是低表面电荷(可低至0.1mV)也能准确测量。
3.适用范围广:适用多种体系,包括无水体系、高导电体系等,在不同环境下均可发挥良好作用,且可在零表面电荷条件下测量粒径,能分析多种分散物的混合体。
4.功能丰富:可测量参数众多,涵盖粒度分布、固含量、Zeta电位、等电点IEP、ESA、电导率、PH、温度、声衰减等,为用户提供更信息。
超声电声法Zeta电位仪的测定步骤:
1.样品预处理
-分散介质准备:根据样品性质选择合适的分散介质(如水、缓冲液等),需确保介质电导率与仪器要求匹配(通常为0.1~100mS/cm)。若介质电导率过高或过低,可能影响信号强度。
-浓度调节:样品浓度需适中(一般0.01~1体积分数),避免颗粒过多导致散射光干扰或过少导致信号弱。可通过稀释母液或离心浓缩调整。
-去除杂质:若样品含大颗粒或团聚物,需预先用滤膜(如0.45μm或0.22μm)过滤,防止堵塞进样系统或干扰测量。
2.仪器校准
-温度校准:开机后预热30分钟以上,确保仪器内部温度稳定(通常设定为25℃±0.1℃)。部分仪器需用标准温度溶液(如去离子水)验证温度传感器准确性。
-Zeta电位标准物质校准:使用已知Zeta电位的标准粒子(如聚苯乙烯乳胶微粒,标称值±30mV左右)进行校准。测量标准粒子的电泳迁移率,与理论值对比,误差应≤±5。
-电导率校准:用标准电导率溶液(如0.1mol/LKCl溶液,电导率约12.9mS/cm)校准仪器内置电导率模块,确保后续介电常数和粘度参数计算准确。
3.样品池处理与装样
-清洗样品池:用去离子水反复冲洗样品池(尤其是电极区域),避免残留前一次样品。若有顽固污染物,可用乙醇或稀酸(如0.1mol/LHCl)浸泡后冲洗,用氮气吹干。
-装样操作:用移液器吸取适量样品(约1~2mL),缓慢注入样品池至刻度线(避免气泡产生)。若有气泡,轻敲池壁或用注射器抽吸排除。
4.参数设置
-输入样品信息:在软件中设置样品名称、分散介质(选择对应溶剂或自定义)、温度(与实际测量一致)、pH值(若需)等基本信息。
-关键参数确认:
-介电常数(ε):根据分散介质自动计算(如水的ε≈78.5at25℃);
-粘度(η):输入介质的实际粘度(如纯水η≈0.89mPa·sat25℃);
-电场强度:根据样品电导率调整(高电导率样品降低电压,避免过热)。
5.开始测量
-启动程序:关闭样品池盖子(防止外界干扰),在软件中点击“开始测量”,仪器自动完成超声信号激发、颗粒电泳迁移率采集及Zeta电位计算。
-实时监控:观察信号强度(SNR)和相位图(PhasePlot),确保数据稳定性。若信号波动大,可能是气泡、颗粒沉降或浓度异常,需重新制样。
6.数据处理与保存
-结果分析:测量完成后,软件自动生成Zeta电位平均值、标准偏差及分布曲线(如高斯分布)。若数据离散度过大(SD>10),需检查样品均匀性或重复测量。
-报告输出:保存原始数据(包括迁移率、电导率、温度等)及图表(PDF或Excel格式),标注关键参数(如测量次数、校准日期)。