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2020版中国药典光阻法不溶性微粒检测规定
发布时间:2021-11-25   点击次数:59次

2020版中国药典光阻法不溶性微粒检测规定

测定原理

当液体中的微粒通过一窄细检测通道时,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积大小相关。

仪器要求

对仪器的一般要求仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。

粒径范围

测量粒径范围为2〜 100μm,检测微粒浓度为0〜 10000个/ml。

仪器校准时间

仪器的校准所用仪器应至少每6个月校准一次。

(1) 取样体积待仪器稳定后 ,取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中,称定重量,通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后,再次称定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3 次 ,每次测得体积与量取体积的示值之差应在± 5 % 以内。测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在± 3 % 以内。也可采用其他适宜的方法校准,结果应符合上述规定。

(2) 微粒计数取相对标准偏差不大于 5 % ,平均粒径为 10μm 的标准粒子,制成每1m l中 含 1000〜 1500微粒数的悬浮液,静 置 2 分钟脱气泡,开启搅拌器,缓慢搅拌使其均匀(避免气泡产生),依法测定3次,记录5μm通道的累计计数,弃第一次测定数据,后两次测定数据的平均值与已知粒子数之差应在± 2 0 %以内。

(3) 传感器分辨率取相对标准偏差不大于 5 % ,平均粒径为 10μm的标准粒子(均值粒径的标准差应不大于1μm),制成每1ml中含 1000〜 1500微粒数的悬浮液,静置 2 分钟脱气泡,开启搅拌器,缓慢搅拌使其均匀(避免气 泡产生),依法测定化8μm、10μm 和12μm三个通道的粒子数,计算8μm与10μm两个通道的差值计数和10μm与12μm两个通道的差值计数,上述两个差值计数与10μm通道的累计计数之比都不得小于68 % 。若测定结果不符合规定 ,应重新调试仪器后再次进行校准 .符合规定后方可使用。如所使用仪器附有自检功能,可进行自检。 

检查法

标示装量为25ml或 25ml以上的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外,取供试品至少4个 ,

操作步骤

分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,小心翻转20次,使溶液混 合均匀,立即小心开启容器,先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯,再将供试品溶液倒入取样杯中,静置2分钟或适当时间脱气泡,置于取样器上(或将供试品容器直接置于取样器上)

开启搅拌,使溶液混匀(避免气泡产生),每个供试品依法测定至少3 次,每次取样应不少于5ml,记录数据,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

标示量

标示装量为25ml以下的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外,取供试品至少4 个,

操作步骤

分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,小心翻转20次 ,使溶液混合均匀,静置2分钟或适当时间脱气泡,小心开启容器,直接将供试品容器置于取样器上,开启搅拌或以手缓缓转动,使溶液混匀(避免产生气泡),由仪器直接抽取适量溶液(以不吸入气泡为限),测定并记录数据,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

(1)、(2)项下的注射用浓溶液如黏度太大,不便直接测定时,可经适当稀释,依法测定。

也可采用适宜的方法,在洁净工作台小心合并至少4 个供试品的内容物(使总体积不少于 25ml),置于取样杯中,静置 2 分钟或适当时间脱气泡,置于取样器上。开启搅拌,使溶液混匀(避免气泡产生),依法测定至少4 次,每次取样应不少于5ml。弃第一次测定数据,取 后 续 3 次测定数据的平均值作为测定结果,根据取样体积与每个容器的标示装置体积,计算每个容器所含的微粒数。

 静脉注射用无菌粉末操作步骤

(3) 静脉注射用无菌粉末除另有规定外 ,取供试品至少4个 ,分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,小心开启瓶盖,精密加人适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),小心盖上瓶盖,缓缓振摇使内容物溶解,静置2分钟或适当时间脱气泡,小心开启容器,直接将供试品容器置于取样器上,开启搅拌或以手缓缓转动,使溶液混匀(避免气泡产生),由仪器直接抽取适量溶液(以不吸人气泡为限),测定并记录数据 ;弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

(4) 也可采用适宜的方法,取至少4 个供试品,在洁净工作台上用水将容器外壁洗净,小心开启瓶盖,分别精密加人适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),缓缓振摇使内容物溶解,小心合并容器中的溶液(使总体积不少于25ml),置于取样杯中,静置2分钟或适当时间脱气泡,置于取样器上。开启搅拌,使溶液混匀(避免气泡产生),依法测定至少4 次 ,每 次取样应不少于5ml,弃第一次测定数据,取后续测定数据 的平均值作为测定结果。

注射用无菌原料药操作步骤和3一样

(4) 供注射用无菌原料药按各品种项下规定,取供试品适量(相当于单个制剂的最大规格量)4份,分别置取样杯或适宜的容器中,照 上述(3)法 ,自 “精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),缓缓振摇使内容物溶解"起 ,依法操作,测定并记录数据,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。 

结果判定

(1) 标示装量为100m l或 100ml以上的静脉用注射液除另有规定外,每1ml中含以上的微粒数不得过25粒 ,含 2 5μm及25μm以上的微粒数不得过3 粒 。

(2) 标示装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末、注射用浓溶液及供注射用无菌原料药除另有规定外,每个供试品容器(份)中含10μm及10μm以上的微 粒数不得过6000粒,含25μm及25μm以上的微粒数不得过 600粒。


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